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離子色譜法測定濃磷酸中的氯離子 硝酸鹽 硫酸鹽.pdf

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磷酸是三元中強酸,主要用于電鍍、不銹鋼拋光、金屬蝕刻、鈍化等領(lǐng)域。在電鍍領(lǐng)域,磷酸中微量的Cl– 會(huì )使蝕刻的金屬表面耐腐蝕程度降低,影響蝕刻產(chǎn)品的質(zhì)量。GB/T 2091–2008中使用比濁法測定濃磷酸中的Cl– 和硫酸鹽,但該方法的定量性和靈敏度較差,無(wú)法避免高濃度磷酸基體的影響。陰離子交換色譜– 抑制電導檢測是同時(shí)測定多種陰離子的方法,靈敏度高,可采用適當的條件和方法消除高濃度基體對定量測定的影響。濃磷酸中Cl– 等無(wú)機陰離子與磷酸質(zhì)量濃度比相差106 倍,為檢出濃磷酸中痕量的無(wú)機陰離子,常用的方法是柱切換法,此方法使用一根排斥柱對磷酸進(jìn)行保留,在排斥柱中無(wú)保留的無(wú)機陰離子先使用一根捕獲柱進(jìn)行富集,然后切換至陰離子交換柱中進(jìn)行二維分離,該方法需使用兩根色譜柱、兩個(gè)六通閥,操作繁瑣?;诹姿嵩跉溲醺芟匆褐幸匀齼r(jià)陰離子形式存在,其保留能力強于硫酸鹽,可以在一根高容量的陰離子交換柱中實(shí)現分離,只需一根陰離子交換柱,據此筆者建立了一種陰離子交換– 抑制電導檢測測定濃磷酸中Cl–,SO42–,NO3– 的方法。實(shí)驗中發(fā)現濃磷酸基體中除了微量的Cl–,SO42–,NO3–,還存在若干其它離子,其中一種具有明顯的電導響應,若按照文獻[10–11]中的方法測定,則該未知物與NO3– 同時(shí)出峰。筆者通過(guò)調整淋洗液中Na2CO3 和NaOH 的濃度,實(shí)現了該未知物與NO3–的分離和快速分析。

 
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